全自动滴定仪的改良及其在土壤农化分析实验中的应用
包伟铎,刘美英
(内蒙古农业大学草原与资源环境学院,内蒙古自治区土壤质量与养分资源重点实验室,内蒙古自治区土壤与植物营养实验教学中心 呼和浩特 010018)
[摘 要]本文主要从全自动滴定仪的主体结构、内置程序、滴定管系统、滴定台以及滴定速度控制器几方面功能特性进行改良,将其主要功能进行完善和增添,使其功能更加完善,操作更加便捷。并且将其利用于土壤农化分析的一系列实验中,充分发挥其价值。同时也使土壤农化分析实验更方便,更精准。
[关键词]原理及特性;土壤农化分析;RGB光谱检测装置;颜色;准确度
[基金项目]内蒙古自治区教育科学“十三五”规划课题(NGJGH2018047);内蒙古农业大学教改项目(JGZD201703)
[作者简介]包伟铎(1999-),男,内蒙古通辽市人,在读本科生,专业为农业资源与环境;刘美英(1974-),女,内蒙古清水河县人,博士,副教授(通讯作者),从事土壤学方面的教学与科研工作。
1 全自动滴定仪的原理
传统自动滴定仪是借助外接设备(鼠标)辅助滴定,使滴定量得以简单控制。
其基本原理如下,首先将滴定仪的滴定药品容器中加入需要滴定的药品,后将事先配置好的待滴样品放置 于滴定仪的滴定台上,再利用辅助设备较为精准的控制滴定速度和滴定量,完成滴定实验。
2 全自动滴定仪的基本特性
使滴定实验方便快捷,且实验人员在操作时可以更好地控制滴定速度。与此同时,利用全自动滴定仪进行滴定多个样品时可以缩短滴定实验的时间,以此提高实验效率,实现半自动化。
3 全自动滴定仪的缺点
全自动滴定仪的功能仅仅局限于自动滴定,并无其他实用性创新功能。实验员在利用全自动滴定仪进行滴定时,仍存在一些人为因素造成的误差。滴定终点仍需要人为利用肉眼进行判定,因此在进行滴定终点判定时要求实验人员具有较为丰富的经验,否则将影响滴定实验的精准度。
此外,全自动滴定仪在进行大批量相同的滴定实验时,很容易因为实验人员的视觉疲劳问题而造成滴定实验的准确度下降,因此利用全自动滴定仪进行滴定实验时,仍存在滴定终点判定失误的问题。
4 全自动滴定仪的基本改良原理
在全自动滴定仪的滴定管附近添加一个RGB光谱检测装置,在全自动滴定仪的滴定台上放置事先配制好的滴定终点标准样,RGB光谱检测装置能迅速检测出标准样的RGB光谱值,同时RGB光谱检测装置能对滴定终点标准样的RGB数值进行记忆。
进行待滴液滴定实验时,只需将待滴样中放置一个磁力搅拌器并放置于全自动滴定仪的滴定台上,手动开启滴定开关,此时磁力搅拌器开始工作滴定实验开始。
当被滴溶液RGB数值变化与滴定终点标准样数值一致时全自动滴定仪自动停止工作,滴定实验完成。在进行大批量重复性滴定实验时,全自动滴定仪滴定台上可改良为可转动轮盘装置,每个样品在完成滴定时,轮盘转动到下一个待滴样,另一个样品滴定实验开始
[1]。
5 全自动滴定仪的改良步骤
5.1 滴定仪主体结构的改良
未经改良的全自动滴定仪体积过小,不能滴定多个样品,若进行多个样品滴定时需要人为进行样品更换。因此,首先需要对全自动滴定仪的主体进行改良,将滴定台的放样容量进行扩大,使其足以放置多个滴定样品。
5.2 滴定仪内置程序的改良
由于全自动滴定仪附加RGB光谱检测装置且需要对样品的RGB光谱值进行记忆,因此需将全自动滴定仪内部系统进行改良。需将滴定仪内部滴定体系安装可视化驱动系统,将全自动滴定仪的RGB光谱检测数据进行分析及记录
[2]。
此外,当滴定实验到达滴定终点时,全自动滴定仪需自动停止滴定,因此应在全自动滴定仪的系统中增添数据比对程序,以此仪器能判断正确的滴定终点,并能停止滴定。
5.3仪器内置滴定管系统的改良
由于传统全自动滴定仪滴定管在设计之初,并未考虑其他影响因素,因此对滴定管管径并未做出刻意的设计,而经过改良后的全自动滴定仪,需要在滴定管附近安装RGB光谱检测装置,因此需要对全自动滴定仪的内置滴定管口径进行缩减
[3],只有这样才能满足改良后全自动滴定仪功能的实现。
除此之外,为使全自动滴定仪滴定结果更加准确,全自动滴定仪的内置滴定管应进行更加标准化的生产,这样才能使滴定结果更加准确。
5.4 仪器滴定台的改良
未经改良的全自动滴定仪只能进行单个样品的滴定,在进行多个样品滴定时需要人为的进行样品更换。这样不仅大大降低了滴定实验的效率,而且在此进行人工换样的过程中,存在着样品污染的问题,因此要对全自动滴定仪的滴定台进行改良。
应将全自动滴定仪的滴定台改良为可旋转圆盘式滴定台,这样可以在全自动滴定仪的滴定台上同时放置多个滴定样品,每一个被滴样品在完成滴定实验操作后圆盘式滴定台可自动旋转到下一个滴定样品,如此操作可以实现不间断连续滴定实验操作。这样不仅可以大大的提高全自动滴定仪的滴定实验效率,也可以减少人为换样产生的样品污染问题。
5.5 仪器滴定速度控制器的改良
传统全自动滴定仪的速度控制器是由一个外界的控制设备进行控制的,通常利用外接的鼠标进行控制。但在进行滴定实验时,需要人为操作控制器实现对滴定速度的控制。这样不仅大大降低了滴定实验的分析效率,不能充分发挥全自动滴定仪的优点,还有可能在滴定实验的进行过程中发生误差
[4],因为人为操作难免会出现失误的情况,导致滴定终点的判定出现失误,导致滴定实验的精确度降低。
5.6仪器的工作原理示意图
图1 全自动滴定仪工作原理示意图
6 改良后的全自动滴定仪在土壤农化分析实验中的应用
6.1 全自动滴定仪在半微量开氏法测定土壤全氮的应用
土壤中氮素对植物的生长起至关重要的作用,土壤中全氮含量的高低,更对土壤中有效氮含量影响重大,因此,测定土壤中全氮的含量对作物生长具有重要的意义。
土壤全氮测定国标方法是半微量开氏法其主要原理如下。土壤样品用浓硫酸消煮,在进行前处理完成后借助催化剂和增温剂等加速有机质分解,并使有机氮转化为氨进入溶液,最后用标准酸滴定蒸馏出的氮。
此实验中,对土壤样品的消煮和蒸馏过程非常重要,将样品放于全自动定氮仪蒸馏时加入NAOH一定要过量,否则将会影响实验现象导致实验结果准确度降低。除此之外,最重要的就是用已知浓度的标准酸滴定样品,由于滴定过程较为缓慢,利用全自动滴定仪可大大提高滴定的效率。但传统的全自动滴定仪滴定终点需要人为进行判定,滴定速率仍需要人为进行操作控制,若操作不够精确极可能导致滴定结果不准确。除此之外,滴定终点的判定也至关重要,稍有不慎将会导致滴定终点偏大,导致滴定实验不精确。
若利用改良后的全自动滴定仪进行滴定实验,可以大大提升滴定实验的工作效率。改良后的全自动滴定仪不但可以自动控制滴定速度,而且还可以利用全自动滴定仪自身的RGB光谱检测装置直接判定滴定终点,排除了人为判定滴定终点时出现的失误
[5]。并且在进行多个重复性滴定实验时,还可以自动进行样品更换。这样也可以大大的缩短实验时间。
6.2全自动滴定仪在土壤水溶性盐八大离子测定中的应用
土壤中含有的大量水溶性盐类离子,可以判定土壤的盐碱化程度
[6],若土壤盐碱化程度较高,则对作物的生长有很大的影响。因此测定土壤中盐基离子有利于盐碱土地的改良,从而有助于农作物的生长,提高产量
[7]。
测定土壤中金属离子时,经常利用EDTA滴定法,其原理主要是利用EDTA能与许多金属离子反应形成微解离的无色稳定配合物同时加入指示剂,利用滴定实验方法,间接完成各个离子的测定。此方法至关重要的就是滴定操作,在进行滴定实验时要缓慢滴定,待充分反应后可继续进行滴定。
利用改良后的全自动滴定仪,可以使通过滴定台的磁力搅拌器更加均匀的使溶液与滴定样品反应,同时也会缩短滴定操作所用的时间。并且在利用EDTA进行滴定操作实验时,有些样品在滴定终点的颜色变化并不明显,因此利用改良后全自动滴定仪装有的RGB光谱检测装置,能更精准的判定滴定终点,使滴定结果更准确
[8]。
7全自动滴定仪的发展
滴定实验的重要性以及普遍性,导致大部分实验员在进行滴定实验时都会由于工作量巨大,而出现实验误差,因此研制出全自动滴定仪,这样可以大幅度的提高实验效率,实现无人值守自动化分析
[9]。但是全自动滴定仪在研制初期,仅仅能实现人为更好的控制滴定速度,滴定终点的判定仍需要人为进行判断。
但是改良后的全自动滴定仪,不仅可以更加精准的控制滴定实验的滴定速度,还可以实现自动判定滴定终点,提高实验效率的同时还大幅度的提高了实验的精度
[10]。
8 结语
本文首先阐述出传统全自动滴定仪的优点和缺点,并分析出传统全自动滴定仪改良的原理及步骤。通过传统全自动滴定仪与改良后全自动滴定仪的对比凸显出改良后仪器的诸多优势。并将改良后的全自动滴定仪应用于土壤农化分析的一系列实验中,更加直观的体现出改良后全自动滴定仪的利用价值。
二十一世纪科技快速稳定的发展使得大部分科研实验也趋向现代化,正因如此,对现代化实验仪器的要求也逐渐提高,为迎合现代化科研实验的发展,实验仪器就必须不断地进行升级和更新换代。这预示着我们必定要学习先进的科学知识,努力开拓创新出新型的实验设备。
目前全自动滴定仪虽能满足科研人员的基本需求,但随着实验精度和实验条件的提高,原有的一些功能是远远不够的。我们还要努力创新,努力对其进行更深层次的改良,以满足科研人员日益增长的需求。
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Improvement of Automatic Titrator and Its Application in Soil Agrochemical Analysis Experiment
BAO Wei-duo,LIU Mei-ying
*
(College of Grassland,Resources and Environment,Inner Mongolia Agricultural University, Inner Mongolia Key Laboratory of Soil Quality and Nutrient Resource, Inner Mongolia Experimental Teaching Center of Soil and Plant Nutrition Hohhot,010018,China)
Abstract: full-automatic titrator were improved the functional characteristics, including main structure, built-in program, burette system, titration stand, and titration speed controller. Functions and operation of full-automatic titrator were consummate and convenient after improved. And it was used in a series of experiments in soil agrochemical analysis to give full play to its value,which made soil agrochemical analysis experiments more convenient and accurate.
Keywords: Principles and characteristics; Soil agrochemical analysis; RGB spectral detection device; Color; Accuracy